1. 场发射扫描电镜仪器基本操作及说明

（1） 开机

① 检查循环水系统。

② 检查不间断电源。

③ 开启电镜电脑电源，根据密码进入系统。

（2） 检测操作

① 核查样品是否合格。

② 关闭高压正常。

③ 开启高压正常。

④ 观察检测图像。

⑤ 聚焦图像。

⑥ 消像散。

⑦ 拍照。

⑧ 拷贝图像。

（3） 关机

① 关高压，放气。

② 关闭“Observation” 界面。

③ 取出样品。

④ 重抽真空。

⑤ 关闭“Microscope Control”系统。

⑥ 关闭“WINDOWS”系统。

⑦ 关闭电脑电源。

说明：上述程序为基本操作流程，仪器详细操作参考仪器操作附件。

2. X 射线衍射仪器基本操作及说明

（1） 开机

① 依次打开循环冷却水机、空气压缩机、衍射仪器主机开关。

② 启动仪器。

③ 打开高压锁。

④ 启动计算机，打开测试程序。

⑤ 联接仪器。

⑥ 光管老化：进行快速老化，进行常规老化。

⑦ 设置电压和电流，将电压电流升到 40Kv，40mA，升幅每次不超过 10。等待约 30 分钟后进行样品检测。

（2） 样品检测

粉末物相测试

① 放置被测样品。

② 在菜单中根据测试要求设置实验参数。

③ 建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。

④ 开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP"按钮。

⑤ 测试完成。测试完成后打开仪器门取出样品，导出拷贝数据。薄膜物相测试

① 由测样人员在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。

② 其他同粉末物相测试步骤。

（3） 关机

① 降低仪器的工作电流和电压。

② 等待约 30 分钟后，断开电脑与仪器的联接，关闭软件。

③ 关闭仪器高压。

④ 关闭仪器。

⑤ 依次关闭仪器后关主机开关，关冷却循环水系统，关闭空气压缩机。

注意事项：

1. 小心开门、关门，轻推轻拉，避免猛力碰撞。

2. 样品要求干燥，粉末样品过 200 目筛，尽可能的将样品压平，并且填满样品池，样品周围要擦拭干净。

3. 整个实验过程中，禁止直接关闭 Data Collector 软件。

4. 如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。

说明：上述程序为基本操作流程，仪器详细操作参考仪器操作附件。

3. 波长色散 X 射线荧光光谱仪仪器基本操作及说明

（1） 开机

① 打开电源总开关

② 打开仪器背面开关

③ 打开电脑——联机

（2） 软件设置

① 测角仪零位

② 手动打开水循环系统（加水或长时间未使用）

③ 用户账号密码的设定

④ 设置光谱室环境

⑤ 设置光管功率

（3） 关机

① 工具→操作→设置光管功率（慢开，30KV，30mA）等待 30s；

② 工具→操作→设置光管功率（慢开，20KV，20mA）等待 30s；

③ 工具→操作→设置光管功率（慢开，10KV，10mA）等待 30s；

④ 工具→操作一设置光管功率（关闭）；

⑤ 按下紧急按钮→关闭机器背面开关→关闭稳压电源开关→关闭总开关。

注意事项：

1. 长时间未使用（30min  以上），光管功率自动降为 10kv，10mA；

2. 光管建议关闭，机子为保持温度及干燥不建议关闭。

说明：上述程序为基本操作流程，仪器详细操作参考仪器操作附件。